Zadanie 1. Oczyszczenie i scharakteryzowanie celulozy
Celuloza zostanie otrzymana przez oczyszczenie odpadu owocowo-warzywnego. Podjęta zostanie współpraca z przedsiębiorstwem przetwórstwa owocowo-warzywnego w celu uzyskania odpadów. Początkowa charakteryzacja surowca zostanie przeprowadzona (zawartość cukrów, zawartość pektyn wyrażona jako zawartość kwasu galakturonowego, całkowita zawartość hemicelulozy i celulozy). Opracowanych jest kilka metod izolacji celulozy z surowca roślinnego obejmujących fragmentację zarówno mechaniczną, jak i poprzez trawienie kwasami i zasadami (biorafinacja, metoda top-down). Najbardziej popularna jest metoda eksplozyjno-parowa, a następnie zastosowanie hydrolizy w łagodnych warunkach kwasowych i zasadowych (kwasy organiczne takie jak kwas mrówkowy, czy octowy oraz nadtlenek wodoru). Zostanie znaleziona najbardziej optymalna i ekonomiczna metoda oczyszczania celulozy.
Zadanie 1.2. Określenie właściwości celulozy
Zostanie przeprowadzona wstępna charakterystyka właściwości fizykochemicznych celulozy. Struktura chemiczna będzie określana przy użyciu spektroskopii w podczerwieni i Ramana oraz dyfraktometria rentgenowska XRD (stopień krystaliczności celulozy, struktura polimorficzna). Informacje o morfologii próbki w skali nano będą otrzymane z mikroskopu sił atomowych AFM. Zostanie również scharakteryzowany skład chemiczny odsączu pozostałego po izolacji celulozy.
Zadanie 2. Przygotowanie i scharakteryzowanie celulozy
Włókna celulozowe otrzymane w ZADANIU 1.1 zostaną poddane rozdrobnieniu mechanicznemu (działanie kwasami, mielenie kriogeniczne, działanie ultradźwiękami), w celu otrzymania celuloz mikrofibrylarnej (MFC, microfibrilated cellulose). W następnym kroku w celu uzyskania nanokryształów celulozy (CNC, cellulose nanocrystals) zostaną użyte metody chemiczne, które rozpuszczą amorficzne regiony mikrofibryli celulozowych.
Zadanie 2.2. Określenie właściwości nanocelulozy
Zadanie obejmuje charakterystykę struktury oraz właściwości fizykochemiczne otrzymanego materiału (spektroskopia FT IR, spektroskopia Ramana, dyfraktometria XRD). Morfologia otrzymanych nanostruktur będzie określana za pomocą AFM lub SEM. Właściwości powierzchni nanocelulozy zostaną określone przez wyznaczenie ładunku powierzchniowego oraz potencjału elektrokinetycznego. Zostanie określona zdolność wiązania wody, puchnięcia i sorpcji wody.
Zadanie 3. Modyfikacja i funkcjonalizacja celulozy
Nanoceluloza będzie modyfikowana nanocząstkami metali i/lub tlenków metali. Redukcja jonów nieorganicznych będzie się odbywać bezpośrednio w roztworze zawierającym nanocelulozę. Najbardziej obiecujące są nanocząsteczki srebra i złota oraz nanocząsteczki tlenku cynku oraz dwutlenku tytanu. Nanocząstki srebra i złota są zwykle syntetyzowane metodą chemiczną, która wymaga użycia czynnika redukującego jonów metali oraz w obecności środka stabilizującego, w celu zapobiegania agregacji zsyntezowanych nanocząstek. Pokrycie nanocelulozy nanocząsteczkami tlenków metali lub metali może wymagać również pośrednictwa łącznika makromolekularnego. W takim przypadku będzie potrzebne wstępne przygotowanie powierzchni nanocelulozy metodą graftingu. Jako medium będzie stosowana ciecz jonowa.
Zadanie 3.2. Charakteryzacja zmodyfikowanej nanocelulozy
W zadaniu tym zostanie przeprowadzona charakterystyka struktury oraz właściwości fizykochemicznych otrzymanego materiału (spektroskopia FT IR, spektroskopia Ramana, dyfraktometria XRD). Właściwości termiczne zostaną określone za pomocą termograwimetrii (TGA) oraz skaningowej kalorymetrii różnicowej (DSC). Morfologia otrzymanych nanostruktur będzie określana za pomocą AFM lub SEM. AFM daje możliwość do przeprowadzenia testów mechanicznych. Właściwości powierzchni nanocelulozy zostaną określone przez wyznaczenie ładunku powierzchniowego oraz potencjał zeta. Zostanie określona zdolność wiązania wody, puchnięcia i sorpcji wody. Zostaną również określone właściwości antybakteryjne modyfikowanej nanocelulozy.
Zadanie 4. Przygotowanie i scharakteryzowanie nanokompozytu
Zostaną otrzymane nanokompozyty modyfikowanych nanokryształów celulozy z wybranym polimerem biodegradowalnym, mającym znaczenie w opakowalnictwie (np. PLA, PVA, PCL, celuloza, skrobia). Zostanie przetestowanych kilka metod otrzymywania nanokompozytów: solvent casting,elektroprzędzenie, ekstruzja. Planuje się wybrać metodę jak najbardziej optymalną i ekonomiczną, tak by miała potencjał zastosowania przemysłowego.
Zadanie 4.2. Charakteryzacja nanokompozytów
Zostaną scharakteryzowane właściwości fizykochemiczne otrzymanych nanokompozytów m.in. właściwości termiczne, przepuszczalność gazów i pary wodnej, właściwości optyczne oraz właściwości antybakteryjne. Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) oraz analizy termograwimetryczne (TGA) będą wykonywane w celu określenia właściwości termicznych nanokompozytów. Właściwości mechaniczne będą charakteryzowane zarówno w mikroskali (Deben UK), jak i nanoskali – AFM. Określone zostaną również zdolności sorpcji wody, przepuszczalność gazów (tlenu i pary wodnej). Będą również badane działanie antybakteryjne, jak również stopień uwalniania nanocząstek nieorganicznych z otrzymanych nanokompozytów. I ostatecznie będzie badany wpływ zmodyfikowanej nanocelulozy na szybkość degradacji polimeru.